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BL05-1型水泥中二氧化碳測定儀試驗操作步驟
BL05-1型水泥中二氧化碳測定儀試驗操作步驟
1)BL05-1型水泥中二氧化碳測定儀安裝
按【儀器結構以及安裝】安裝儀器。
在往吸收塔和 U 形管裝試劑時,U 形管和吸收塔內的試劑上面以及吸收塔底部進氣嘴處放一小團棉花,防止試劑流動而堵塞進出氣孔,磨口處涂以少量薄層凡士林,蓋上磨口塞。
吸收塔 1 裝鈉石灰或堿石棉。
U 形管 2 裝堿石棉。
把球形冷凝管的側管充滿水,冷凝管進、出水口用止水夾夾住。
將濃硫酸小心裝入洗氣瓶 8 中,高度為 3/4。
U 形管 9 裝硫化氫吸收劑; U 形管 10 裝無水高氯酸鎂;U 形管 13 裝鈉石灰或堿石棉。
U 形管 11 和 12 內各裝 3/4 二氧化碳吸收劑(堿石棉)和 1/4 水分吸收劑(無水高氯酸鎂)。對氣體流向而言,二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前,即水分吸收劑(無水高氯酸鎂)在 U 形管的左側支管中。
連接膠管。
2)BL05-1型水泥中二氧化碳測定儀裝置氣密性檢查
將吸收塔 1 的進氣口處的橡膠管用止水夾夾住,關閉分液漏斗 5 的活塞,接通各 U 形管的活塞,打開電源開關和氣泵開關,調節氣體流速為 60~100 mL/min 左右。經 1~3 min 后,洗氣瓶 8 中氣泡明顯減少(每分鐘不超過 2 個氣泡時),即達到氣密性要求。否則,檢查各活塞處是否緊密接觸,必要時涂以薄層凡士林;檢查各接頭處是否連接良好,橡膠管是否老化。
3)試樣的測定步驟
(1)預先除去裝置中的二氧化碳和水分
每次測定前,將一個空的反應瓶連接到圖 3 所示的儀器裝置上,連通 U 形管 9、10、11、12、13,U 形管的磨口塞都置于開的位置。打開電源開關和氣泵開關,加熱調節旋鈕置于關的位置,控制氣體流速約為 50mL/min~100mL/min(每秒 3~5 個氣泡),通氣 30min 以上,以除去系統中的二氧化碳和水分。
提示:每次開始試驗時,可先不將 U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上,把 U 形管10 直接與 U 形管 13 連接,控制氣體流速約為 50mL/min~100mL/min(每秒 3~5 個氣泡),通氣約20min 后,再將 U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上,繼續通氣 10min,以延長 U 形管 11和 12 的有效期。
(2)恒量 U 形管 11 和 12
關閉氣泵開關,關閉 U 形管 11、12 的磨口塞,關閉U型管10、13的磨口塞。然后取下 U 形管 11 和 12 放在平盤上,在天平室恒溫 10min,然后分別稱量。重復此操作,再通氣 10min,取下,恒溫,稱量,直至每個管子連續二次稱量結果之差不超過 0.0010g 為止,以*后一次稱量值為準。
提示:取用 U 形管時,應小心避免影響質量、打碎或損壞。建議進行操作時帶防護手套。
如果 U 形管 11 和 12 的質量變化連續超過 0.0010g,更換 U 形管 9 和 10。
(3)測定試樣
稱取約 1g 試樣(m3),**至 0.0001g,置于干燥的 100mL 反應瓶中。
注:如果水泥試樣中碳酸鹽含量較高,應按比例適當減少稱取試樣量。測定石灰石中二氧化碳的含量時,稱取試樣量改為約 0.1g。
將反應瓶連接到如圖所示的儀器裝置上,并將已稱量的 U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上。
打開電源開關、氣泵開關(不要打開計時開關),控制氣體流速約為50mL/min~100mL/min(每秒 3~5 個氣泡)。加入 20mL 磷酸到分液漏斗 5 中,小心旋開分液漏斗活塞,使磷酸滴入反應瓶 4 中,并留少許磷酸在漏斗中起液到封作用,關閉活塞。
打開加熱功能,調節加熱功率60%左右,并調節加熱定時為10分鐘。
等待反應瓶中的液體至沸。
更改加熱定時為5分鐘。關閉加熱功能,然后立即重新打開加熱功能。此時,反應瓶將繼續被加熱微沸5分鐘。注意此過程如果加熱功率過高,反應瓶內沸騰強烈,可適當減小加熱功率。
5分鐘后,加熱自動停止,蜂鳴器鳴叫。
調整抽氣計時為25分鐘,打開計時開關。此時,儀器將繼續抽氣25分鐘。
25分鐘后,抽氣自動停止。蜂鳴器鳴叫。
注意:通氣 25min。注:加熱過程需人為跟蹤。微沸5min和通氣 25min 的過程由儀器自動控制完成。
提示:切勿劇烈加熱,以防反應瓶中的液體產生倒流現象。一般控制在 4 min~6 min 液體至沸。
關閉氣泵開關和計時開關,關閉 U 形管 11、12 的磨口塞,關閉 U 形管 10、13 的磨口塞。取下 U 形管 11和 12 放在平盤上,在天平室恒溫 10min,然后分別稱量。用每根 U 形管增加的質量( m 1和 m 2 )計算水泥中二氧化碳的含量。
如果**根 U 形管 12 的質量變化小于 0.0005g,計算時忽略。實際上二氧化碳應全部被**根 U 形管 11 吸收。如果**根 U 形管 12 的質量變化連續超過 0.0010g,應更換**根 U 形管 11,并重新開始試驗。
每次結束測定后,在裝置上裝一個干燥的空反應瓶,關閉所有的磨口塞,用夾子夾住進氣口。關閉電源開關。
(4)BL05-1型水泥中二氧化碳測定儀空白試驗
同時進行空白試驗。除不加入試料之外,采用完全相同的分析步驟,取相同量的試劑進行試驗。計算時從測定結果中扣除空白試驗值( m 0 )。
(5)連續測定和反應瓶的處理
待一個測定結束后,取下反應瓶,裝上另一個盛裝試料的反應瓶繼續下一個樣品的測定,將測定后反應瓶中的殘余物倒出,洗凈反應瓶,烘干備用。測定時現稱樣,避免稱量好的試樣長時間在反應瓶中吸收空氣中的二氧化碳。如結束測定后,在裝置上裝一個干燥的空反應瓶,關閉所有的磨口塞。防止空氣中的二氧化碳和水分進入測定裝置中。
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